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三、粉磨站鐵粉分析

    1、引用國(guó)標(biāo)

     GB/T176-1996水泥化學(xué)分析方法（eqvISO680：1990）

     2、粉磨站鐵粉分析方法

    1）燒失量的測(cè)定：

    準(zhǔn)確稱取105-110℃烘干2h的試樣約1g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，放入高溫爐內(nèi)。由低溫升起，在850℃的高溫下灼燒1h。取出坩堝置于干燥器中冷至室溫，稱量。再在850℃溫度下灼燒半小時(shí)，冷卻，稱量如此反復(fù)灼燒，直至恒量。

燒失量百分含量按下式計(jì)算：

            m-m1

    XLoss= --------- ×100%

             m

式中：m-灼燒后試料的質(zhì)量，g

        m1-灼燒后試樣的質(zhì)量，g

    試樣溶液的制備：

    準(zhǔn)確稱取已在105-110℃烘過2h的試樣約0.3g，置于銀坩堝中，在700-750℃高溫爐內(nèi)預(yù)燒20-30min，取出稍冷，加入10g氫氧化鈉，蓋上坩堝（應(yīng)留有較大縫隙），放入700-750℃高溫內(nèi)熔融40min（在熔融中可取出坩堝，搖動(dòng)熔融物1-2次）。取出，稍冷。將坩堝放入已盛有100mL 以上熱水的燒杯中，蓋上面表皿加熱，待熔塊完全被浸出后，迅速取出坩堝，用水沖洗蓋上表面皿，隨即一次加入5mL鹽酸（1+1）與20mL濃硝酸的混酸，攪拌。坩堝再以少量熱鹽酸（1+5）洗凈（可將坩堝加熱以溶解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿煮沸。待溶液澄清透時(shí)后，冷卻，移入250mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。

    2）粉磨站二氧化硅的測(cè)定：

    吸取50mL已制備好的試樣溶液于300mL塑料杯中，加入10-15mL濃硝酸，冷卻。吸取50mL（或25mL）試樣溶液于300mL塑料杯中，加入10mL濃硝酸，冷卻。加入150g/L氟化鉀溶液10mL ,攪拌，然后加入固體氯化鉀，不斷仔細(xì)攪拌至氯化鉀固體飽和析出3次。冷卻并放置15min，用快速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/氯化鉀水溶液洗滌將濾紙連同沉淀取出置于原杯中，沿杯壁加入10m/L50g/L氯化鉀一酒精溶液及1mL10g/L酚酞指示劑，用0.15mol/L氫氧化鈉溶液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪拌濾紙及沉淀，直至酚酞變紅。然后中加入200mL沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅），用0.15mol／L氫氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液剛出現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。

     二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算：

           TSiO2×V×5

  XSiO2=-----------------×100

             m×1000

式中Tsio2-每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)；

V-滴定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m-試產(chǎn)的質(zhì)量，g；

5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

    3）三氧化二鐵的測(cè)定：

    吸取25mL試樣溶液于400mL燒杯中，加水稀釋至200mL左右，以濃硝酸與氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液的pH值至1-1.5 之間，加入2滴磺基水楊酸鈉指示劑，在不斷攪拌下，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的紅色消失并過量1-2mL，攪拌并放置1min，加入2滴5g/L半二甲酚橙指標(biāo)劑，立即用硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至顏色由黃變?yōu)槌燃t色。

三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算：

             TFe2O3×（V-V1K）×10

   XFe2O3=-------------------------×100

                 m×1000

式中  TFe2O3-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù)；

V-加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

V1-滴定時(shí)消耗硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

K-每毫升硝酸鉍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

m-試料的質(zhì)量，g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

    4）三氧化二鋁與二氧化鈦的測(cè)定：

    吸取試樣溶液25mL于300mL燒杯中，加水稀釋至100mL加入0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至過量10-15mL （對(duì)鐵、鈦鋁、合量而言）。加熱至70℃左右，用氨水（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH值至3.5-4，加入15mL 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液（pH=4.2），煮沸2min。取下，稍冷，用水沖洗杯壁與表面皿，滴加3g/L PAN指示劑5-6滴，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈亮紫色（記下硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗的毫升數(shù)V1）。然后加入100g/L苦杏仁酸10mL ，加入幾滴氨水（1+1）使pH值保持在4，蓋上表面皿，加熱煮沸1-2min，取下，冷至約80℃左右，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液呈亮紫色（記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)V2）。

    二氧化鈦的百分含量按下式計(jì)算：

             TTio2×V2×K×10

   XTio2= -------------------- ×100

              M×1000

    三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算：

             TAL2O3×[V-VFe-（V1+V2）×10]

  XAL2O3=---------------------------------- ×100

                        m×1000

式中 TTiO2-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈦的毫克數(shù)；

TAL2O3- 每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)；

VFe-滴定鐵時(shí)所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

V-加入過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)；

V1+V2-兩次滴定共消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

m-試料的質(zhì)量，g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

    5）氧化鈣的測(cè)定：

    吸取25mL試樣溶液于300mL燒杯中，加入5mL 20g/L氟化鉀溶液，攪拌并放置2min以上，用水稀釋至150-200mL，加入10mL（1+2）三乙醇胺溶液攪拌，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至溶液黃色變淺，加入少許CMP指示劑，在攪拌下繼續(xù)加入200 g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再過量5-8mL，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液熒光消失呈紅色。

氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算：

            TCaO×V×10

     XCaO= -------------- ×100

              m×1000

 式中 TCaO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)；

V-滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；

m-試料的質(zhì)量，g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

    6）氧化鎂的測(cè)定：

    吸取25mL試樣溶液于300mL 燒杯中，加入2mL100g/L酒石酸鉀鈉溶液10mL ,三乙醇胺（1+2）溶液，攪拌。滴加氨水（1+1）至黃色變淺，用水稀釋至約200 mL，加入25mL 氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10），及適量K-B指示劑，用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色。

           TMgO×（V2-V1）×10

    XMgO= ---------------------- ×100

                m×1000

式中 TmgO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)；

V2-滴定鈣鎂合量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),ml；

V1-滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù),ml；

m -試料的質(zhì)量， g；

10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。

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